溶剂纯化
• 常用溶剂纯化方法
市售的有机溶剂有工业、化学纯和分析纯等各种规格。在有机合成中，通常根据反应特性来选择适宜规格的溶剂，以便使反应顺利进行而又不浪费试剂。但对某些反应来说，对溶剂纯度要求特别高，即使只有微量有机杂质和痕量水的存在，常常对反应速度和产率也会发生很大的影响，这就须对溶剂进行纯化。此外，在合成中如须用大量纯度较高的有机溶剂时，考虑到分析纯试剂价格昂贵，也常常用工业级的普通溶剂自行精制后供实验室使用。
一、乙醇
由于乙醇和水能形成共沸物，故工业乙醇的含量为95.6%，其中尚含4.49%的水。为了制得纯度较高的乙醇，实验室中用工业乙醇与氧化钙长时间回流加热，使乙醇中水与CaO作用，生成不挥发的Ca(OH)2来除去水分。这样制得的乙醇含量可达99.5%，通常称为无水乙醇，如需高度干燥的乙醇，可用金属镁或金属钠将制得的无水乙醇或者用分析纯的无水乙醇(含量不少于99.5%)进一步处理制得绝对乙醇。
Mg + 2C2H5OH Mg(OC2H5)2 + H2
Mg(OC2H5)2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2C2H5OH
或
2Na + 2C2H5OH 2C2H5ONa + H2
C2H5ONa + H2O NaOH + C2H5OH
在用金属钠处理时，由于生成的NaOH和乙醇之间存在平衡，使醇中水不能完全除去，因而必须加入邻苯二甲酸二乙酯或丁二酸二乙酯，通过皂化反应除去反应中生成的NaOH。
COOC2H5
COOC2H5
COONa
COONa
+ 2NaOH + 2C2H5OH