压片法
一、实验目的
1.学习KBr压片法的制样技术。
2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。
二、实验原理
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
三、试剂及仪器
1.试剂
(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。
(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。
(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。
2仪器
(1)红外分光光度计。
(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。
(3)13mm直径压片模具。
(4)压片机。
(5)真空泵。
四、实验步骤
1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵，称入600mgKBr粉末，在振动球磨机中研磨2～5min混匀。
2.带上口罩和手套或指套，从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗，将模膛装在底座上，底模装入模膛(注意抛光面向上)，用漏斗转入100～300mg样品于模心，防止粉末附着在模心的边缘，还应用干刮刀将模具中的样品刮平，并使其中心略高出，然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下)，将柱塞置于其上，并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封，如图所示。
3.将模具与真空管路连接，装在液压机柱塞间，抽真空2min，拧出液压机通气螺丝，关闭释气阀，然后缓缓泵压至10T保持2min，切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(＞10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脱模圈，用液压机将压片轻轻推出模心。
4.用刀片揭取压片，装入KBr压片夹。
5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路，接通电源即可扫描(最好预热30min)。
6.谱图的剖析与鉴定。
a)剖析纯样的红外光谱，[1][2][3]