栝楼子含量检测方法
瓜蒌子高效液相色谱法含量检测瓜 蒌 子
【鉴别】 (1)本品粉末暗红棕色。种皮表皮细胞表面观呈类多角形或不规则形,平周壁具稍弯曲或平直的角质条纹;厚壁细胞较大,多单个散在,棕色形状多样;石细胞较小,多单个散在或数个成群,棕色,呈不规则形或长条形,壁波状弯曲或呈短分枝状;星状细胞淡棕色、淡绿色或几无色,呈不规则长方形或长圆形,壁弯曲,具数个短分枝或突起,枝端钝圆;导管多为螺纹导管,直径20~40μm。
液相色谱仪厂家【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(93: 7)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,即得,(临用新制)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(40℃干燥6小时)约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H58O5)不得少于0.08%。
【炮制】 瓜蒌子 除去杂质及干瘪的种子,洗净,晒干。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】同药材。
Syltech500型高效液相色谱仪(单泵配置/梯度)
1 泵 P501型恒流高压输液泵
1.1 液体输送原理:双柱塞串联往复方式,自动脉冲抑制系统,另配有溶剂压缩因子程序,能自动补偿流量,液体输送更精准
1.2 最大输送压力:大于等于6000PSI(约42MPa以上)
1.3 流速精度:0.1%
1.4 流速范围:(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞杆清洗:不需另配设备即可自动柱塞杆清洗,保护柱塞杆
1.6 安全性:配有开机自检,高低压报警和保护功能
1.7 梯度系统:二元梯度混合系统/单泵系统
1.7.1 混合范围:0到100%
1.7.2 混合原理:高压混合
1.7.3 混合液体数:大于等于2元
1.7.4 脱气装置:内外置脱气均可
2 紫外检测器UV501型紫外可变波长检测器
2.1 光源:氘灯(钨灯可选)氘灯寿命2000个小时,保证使用寿命1000小时以上
2.2 波长范围:190到720nm(步增1nm)
2.3 波长准确度:<±1nm
2.4 波长重现性:<±0.5nm
2.5 带宽:小于5nm
2.6 噪音:<±2.5*10-5AU(特定条件下)
2.7 漂移:<±2.5*10-4AU(特定条件下)
2.8 流通池体积:10ul体积、光程10mm
2.9 吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十档)进样信号控制(事件),自动调零
2.10 功能:具有定点波长测量,数据处理硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理功能
3 色谱柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色谱柱、配保护柱
4 柱温箱:室温上10度到100度(0.1度增量)
5 N2010药典版色谱工作站:色谱工作站(满足2010版药典要求,美国制作)中英文操作软件,支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统,硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理
6 Vertex7825i手动进样阀:Vertex7825i手动进样阀(带远程触发开关),自带20UL定量,耐压8000psi,进样次数超1万次以上