二氧化铅法

硫酸盐化速率测定方法有二：氧化铅—重量法、碱片—重量法、碱片—铬酸钡分光光度法、碱片—离子色谱法。

二氧化铅—重量法

原理

大气中的SO2、硫酸雾、H2S等与二氧化铅反应生成硫酸铅，用碳酸钠溶液处理，使硫酸铅转化为碳酸铅，释放出硫酸根离子，再加入BaCI2溶液，生成BaSO4沉淀，用重量法测定，结果以每日在lOOcm2二氧化铅面积上所含SO3的毫克数表示。最低检出浓度为0.05[mgSO3/(100cm2PbO2·d)]。

测定要点

(1)Pb02采样管制备。

(2)采样。

(3)测定：准确测量PbO2涂层的面积，将采样管放入烧杯中，用碳酸钠溶液淋湿涂层，用镊子取下纱布，并用碳酸钠溶液冲净瓷管，取出。搅拌洗涤液、盖好、放置2—3h或过夜。将烧杯在沸水浴上加热至近沸，保持30min，稍冷，用倾斜法过滤并洗涤，获得样品滤液。在滤液中加甲基橙指示剂，滴加盐酸至呈红色并稍过量。在沸水浴上加热，驱尽CO2，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，再加热30min，冷却、放置2h后，用恒重的G4玻璃砂芯坩埚抽气过滤，洗涤至滤液中无氯离子为止。将坩埚于105—110℃烘箱中烘至恒重。同时，将两支保存在干燥器内的空白采样管按同法操作，测其空白值，按下式计算测定结果：

硫酸盐化速率=[SO3(100cPbO2*d)]=[(Ws-Wo)/S*n ]*[SO3/BaSO4]*100

式中：

Ws——样品管测得BaSO4的重量(mg)；

Wo--空白管测得BaSO4的重量(mg)；

S——采样管上PbO2涂层面积(cm2)；

n——采样天数，准确至0.1d；

SO3/BaSO4表示 SO3与BaSO4分子量之比值(0.343)。

影响该方法测定结果的因素有：PbO2的粒度、纯度和表面活性度；PbO2涂层厚度和表面湿度；含硫污染物的浓度及种类；采样期间的风速、风向及空气温度、湿度等。