丙酸睾酮注射液
丙酸睾酮注射液－简介【英文/拉丁名称】
Testosterone Propionate InjECTion
【性状】
本品为无色或淡黄色的澄明油状液体。
【剂量/用法用量】
肌内注射 一次25～100mg
【注意事项】
前列腺癌患者禁用。
【类别】
雄激素类药。
丙酸睾酮注射液－丙酸睾酮－高效液相色谱法应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液中丙酸睾酮的含量。本方法适用于丙酸睾酮注射液。方法原理： 供试品经乙醚稀释，取适量使乙醚挥散后，用甲醇振摇提取，在加甲醇定量稀释并加入内标后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测丙酸睾酮的峰面积，计算出其含量。试剂： 1.甲醇2. 乙醚仪器设备： 1. 仪器1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丙酸睾酮峰计算应不低于600。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：甲醇 水=70 30
2.2 检测波长：254nm
2.3 柱温：室温试样制备： 1. 内标溶液的制备 精密称取苯丙酸诺龙约40mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为内标溶液。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丙酸睾酮对照品约25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
用内容量移液管精密量取供试品适量（约相当于丙酸睾酮50mg），置50mL量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置具塞离心管中，在温水浴内使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1~3次各5mL，第四次3mL），每次振摇10分钟后离心15分钟，并用滴管将甲醇液移置25mL量瓶中，合并提取液，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丙酸睾酮（C22H32O3）的峰面积，计算出其含量。参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.81。
2010版中国药典修订增订内容丙酸睾酮注射液
Bingsuan Gaotong Zhusheye
Testosterone Propionate Injection
书页号：2005年版二部－82
[修订]
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(80:20)为流动相，调节流速使丙酸睾酮的保留时间约为12分钟；检测波长为241nm。取丙酸睾酮约50mg，加甲醇适量使溶解，加入1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，量取10μl注入液相色谱仪，丙酸睾酮与降解物（相对保留时间约为0.4）的分离度应不小于20。理论板数按丙酸睾酮峰计算不低于4000。
测定法用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于丙酸睾酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散；用甲醇振摇提取4次(5ml、5ml、5ml、3ml)，每次振摇10分钟后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸睾酮对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【检查】 有关物质 用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于丙酸睾酮250mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散；用甲醇振摇提取4次(5ml、5ml、5ml、3ml)，每次振摇10分钟后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除相对主峰保留时间0.25之前的辅料（苯甲醇）峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计）。