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对羟基苯甲酸丙酯钠

王朝百科·作者佚名  2012-04-14  
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按无水物计算,含C10H11NaO3应为98.5%~101.5%。

【来源和制法】在氢氧化钠溶液中加入对羟基苯甲酸丙酯反应,加活性炭,精制,压滤,干燥,即得。

【性状】本品为白色结晶性粉末。

本品在水中易溶,在乙醇中微溶。

【鉴别】(1)取本品0.5g,加水50ml使溶解,立即加盐酸5ml,振摇,滤过,沉淀用水洗涤后,于80℃减压干燥2小时,依法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅵ C),熔点为95~99℃。

(2)取本品10mg,置试管中,加10.6%碳酸钠溶液1ml,加热煮沸30秒钟,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液(pH9.0) 5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml,混匀,溶液变为红色。

(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)。

【检查】碱度取本品0.10g,加水100ml溶解,依法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅵ H),pH值应为9.5~10.5。

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解,立即检查,溶液应澄清无色;如显色,与橙红色5号标准比色液(中国药典2005年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。

有关物质取本品适量,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相制成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 1%冰醋酸(60:40)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按对羟基苯甲酸丙酯钠峰计算不低于2000。取对羟基苯甲酸丙酯钠与对羟基苯甲酸,用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,对羟基苯甲酸丙酯钠峰与对羟基苯甲酸峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显与对羟基苯甲酸相应的峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),如有其他杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积1/2(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积(1.0%)。

氯化物取本品2.0g,加水40ml使溶解,用稀硝酸调节溶液至中性,加水稀释至50ml,摇匀,滤过,取滤液5.0ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。

硫酸盐取上述氯化物测定项下的滤液25ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。

水分取本品,照水分测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ M 第一法)测定,含水分不得过5.0%。

重金属取本品2.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ H 第三法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,加水2ml搅拌均匀,干燥后先用小火缓缓炽灼至完全炭化,再在500~600℃炽灼成灰白色,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。

【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加无水冰醋酸50ml使溶解,照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.22mg的C10H11NaO3。

【类别】药用辅料,防腐剂。

【贮藏】密封,在干燥处保存。

注:硼酸盐缓冲液(pH9.0)的配制:0.618%硼酸的0.1mol/L的氯化钾溶液1000ml与0.1mol/L的氢氧化钠溶液420ml混合,即得。

 
 
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