3-溴吡啶
【中文名称】间溴吡啶;3-溴吡啶
【英文名称】3-Bromopyridine
【结构或分子式】
【相对分子量或原子量】158.00
【密度】1.640(0℃)
【熔点(℃)】-27
【沸点(℃)】172~173(100.125E3Pa);68~70(2.400E3Pa)
【闪点(℃)】51
【折射率】1.5694
【性状】
从乙醇中析出者为针状结晶。
【溶解情况】
溶于水、乙醇和乙醚。
【用途】
用作医药、农药及有机合成中间体。抗抑郁药盐酸齐美定的中间体。
【制备或来源】
(1)以间氨基吡啶为原料,溶于氢溴酸中,在0℃及搅拌下,缓缓通入溴素,反应完成后,再加入亚硝酸钠溶液,过滤,再加入氢氧化钠溶液中和,分出有机层,用乙醚萃取,蒸出乙醚后,残液采用减压蒸馏(3.333E3Pa)而得。
(2)以吡啶为原料,在较低温度下及亚硫酰氯或三氯化铝的催化作用下,进行液相溴化反应而得。
CAS No.: 626-55-1
【除水方法】【“沧海一声笑_CN”实践经验总结】
新买的间溴吡啶通常是含水的。如果你的反应不能够有水存在,则需要除水。
间溴吡啶的除水方法与吡啶类似。可以加入适量的氢氧化钾,常温搅拌。我买到的间溴吡啶,初始密度(实测)1.587。500毫升间溴吡啶加入70克氢氧化钾,搅拌过夜。(加50克时氢氧化钾完全溶解了,溶解在间溴吡啶含的水里了)
第二天用油泵减压蒸馏,从10度开始抽气,大约10分钟左右会有大量泡沫,此时要十分小心。
泡沫变少后,可以提高温度。我用的是55摄氏度。500毫升间溴吡啶大约用了4个小时蒸完。由于蒸馏温度不高,所以可以放心地蒸干。反应瓶可以用水冲洗。(时间长了强氧化钾会腐蚀玻璃的)
经过这样处理的间溴吡啶,实测密度1.622。加入金属钠,无反应。
氢氧化钾是否会取代间溴吡啶上的溴呢?不会。本人在100摄氏度加热一个小时,然后做气相检测,没有任何变化。