DTA
差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参
比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物
理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降
低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。 当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通 过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标，以温度为横座 标所得的曲线，称为DTA曲线。
在差热分析中，为反映这种微小的温差变化，用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段，其两端各自与等粗的两段铂丝用电 弧分别焊上，即成为温差热电偶。 在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉 温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。
如果参比物和被测物质的热容大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。
差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等受被测物质的质量、热传导率、比热、粒度、填充的程度、周围气氛和升温速度等因素的影响。因此，要获得良好的再现性结果，对上述各点必须十分注意。一般而言，升温速度增大，达到峰值的温度向高温方向偏移；峰形变锐，但峰的分辨率降低，两个相邻的峰，其中一个将会把另一个遮盖起来。