卡尔·费歇尔滴定
卡尔·费歇尔滴定
Karl Fischer titration
利用氧化还原反应在非水溶液中进行容量分析的方法。因由K.费歇尔提出而得名，主要用于微量水分的测定。其原理是在吡啶和甲醇存在下，碘和二氧化硫与水发生反应，生稳定的甲基硫酸氢吡啶：所用滴定剂称卡尔·费歇尔试剂，其组成为碘∶二氧化硫∶吡啶＝1∶3∶10的甲醇溶液。此溶液不稳定，宜先分别配成两种溶液保存：①含吡啶、二氧化硫和甲醇。②碘的甲醇溶液。使用时，或事先将两液混合，放置过夜后用作滴定剂，或将样品溶于①液中，用②液作滴定剂。滴定时，常采用死停终点法，以两根铂丝为电极，外加几十毫伏电压，终点前，溶液中只有I-存在，没有剩余的I2，电极间无电流通过，到达等当点后，由于有过量I2存在，I2-I-偶对在电极反应，产生电流，微安表指针立即偏转，指示终点已到达。因该法系用于水的测定，所用试剂、溶剂等均需先经脱水处理，并进行空白试验。使用的器皿必须干燥，并注意防止空气中的水分进入，和溶液中碘的挥发。氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物和一些易分解的弱酸盐等，都有干扰，宜作校正试验或预先将水从试样中蒸馏出来（如水和苯共沸蒸馏），与杂质分离。该法除用于测定物质中的水分外，还可以测定反应产生的水分或反应中消耗的水分，以间接测定某些化合物（例如醇类、脂肪酸类、酸酐类、胺类、醛类、酮类和腈类等）的含量。