中子活化分析
中子活化分析[1](Neutron Activation Analysis )又称仪器中子活化分析(INAA),活化分析中最重要的一种方法,是通过鉴别和测试式样因辐照感生的放射性核素的特征辐射,进行元素和核素分析的放射分析化学方法。活化分析的基础是核反应,以中子或质子照射试样,引起和反应,使之活化产生辐射能,用γ射线分光仪测定光谱,根据波峰分析确定试样成分;根据辐射能的强弱进行定量分析。一般中子源由核动力装置提供,质子源采用回旋加速器或范德格拉夫式加速器。活化分析大体分为5个步骤,即:试样和标准的制备、活化、放射化学分离、核辐射测量和数据处理。本法的特点在于灵敏度极高,可进行ppt级以下的超痕量分析;准确度和精密度也很高;可测定元素范围广,对原子序数1-83之间的所有元素都能测定,并具有多成分同时测定的功能,在同一试样中,可同时测定30-40种元素。因而适用于环境固体试样中的多元素同时分析,如大气颗粒物、工业粉尘、固体废弃物等中的金属元素测量。由于仪器价格昂贵,分析周期较长,操作技术比较复杂,目前,在我国尚少配置。它是大气颗粒物的多元素同时分析方法中灵敏度较高的一种,在国外环境监测中广为应用。
1936年匈牙利化学家G.C.de赫维西和H.莱维用镭-铍中子源 (中子产额约 3×10中子/秒)辐照氧化钇试样,通过Dy(n,γ)Dy反应(活化反应截面为2700靶(恩), 生成核Dy的半衰期为2.35小时)测定了其中的镝,定量分析结果为10克/克,完成了历史上首次中子活化分析。
NAA法特别适合考古学中的元素分析。它与其他元素分析法相比较,有许多优点:
其一,灵敏度高,准确度、精确度高。NAA法对周期表中80%以上的元素的灵敏度都很高,一般可达10-6-10-12g,其精度一般在±5%。
其二,多元素分析,它可对一个样品同时给出几十种元素的含量,尤其是微量元素和痕量元素,能同时提供样品内部 和表层的信息,突破了许多技术限于表面分析的缺点。
第三,样量少,属于非破坏性分析,不易沾污和不受试剂空白的影响。还有仪器结构简单,操作方便,分析速度快。它适合同类文物标本的快速批量自动分析,其缺点是检测不到不能被中子活化的元素及含量,半衰期短的元素也无法测量。此外,探测仪器也较昂贵。
中子活化分析亦存在一些缺点如下:
1、一般情况下,只能给出元素的含量,不能测定元素的化学形态及其结构。
2、灵敏度因元素而异,且变化很大。例如,中子活化分析对铅的灵敏度很差而对锰、金等元素的灵敏度很高,可相差达10个数量级。
3、由于核衰变及其计数的统计性,致使中子活化分析法存在的独特的分析误差。误差的减少与样品量的增加不成线性关系。