滴定分析法
滴定分析法是化学分析法的一种。
将一种已知其准确浓度的试剂溶液 (称为标准溶被)滴加到被测物质的溶液中, 直到化学反应完全时为止, 然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量, 这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法) 。
方法特点：
1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；
2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；
3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；
4．用途广泛。
二. 方法分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类
1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法
2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法
3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法
4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法
二. 对滴定反应的要求
1. 反应要按一定的化学方程式进行，即有确定的化学计量关系；
2. 反应必须定量进行——反应接近完全（>99.9%）；
3. 反应速度要快——有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度；
4. 必须有适当的方法确定滴定终点——简便可靠的方法：合适的指示剂。
三. 滴定方式
1. 直接滴定法
2. 反滴定法
3. 置换滴定法
4. 间接滴定法
四. 标准溶液和标准物质
标准溶液：已知准确浓度的溶液
基准物质：能直接配成标准溶液的物质
（一）基准物质须具备的条件
（1）组成恒定：实际组成与化学式符合；
（2）纯度高：一般纯度应在99.5%以上；
（3）性质稳定：保存或称量过程中不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等；
（4）具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差小；
（5）使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。
（二）标准溶液的配制
1. 标准溶液浓度大小选择的依据
（1）滴定终点的敏锐程度；
（2）测量标准溶液体积的相对误差；
（3）分析试样的成分和性质；
（4）对分析结果准确度的要求。
2. 配置标准溶液的方法
（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量评中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。
（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定
（标定一般要求至少进行 3~4 次平行测定，相对偏差在 0.1~0.2% 之间）
3. 标准溶液浓度的表示方法
（1）物质的量浓度c；（2）物质的质量浓度
五. 滴定分析误差(一般要求相对误差± 0.1%）
1. 称量误差
每次称量误差：± 0.0001g，一份试样称量误差±0.0002g，
若相对误差±0.1%，则每一份试样的称量至少为0.2g。
2. 量器误差
滴定管读数误差：± 0. 01ml,一份试样量取误差± 0. 02ml，
若相对误差±0.1%，则每一份试样体积量至少为±20 ml
3. 方法误差：主要是终点误差
终点误差——滴定终点与理论终点（化学计量点）不符引起的误差
（1）指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色
（2）标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束：
接近终点时半滴半滴加入 !
（3）指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验
（4）杂质消耗标准溶液
返滴定法（剩余量滴定，俗称回滴） 当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，在用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。
返滴定法主要用于下列情况。
· 采用直接滴定法时，缺乏符合要求的指示剂，或者被测离子对指示剂有封闭作用。
· 被测离子与EDTA的配位速度很慢。
· 被测离子发生水解等副反应，影响测定。
例如Al3+的滴定，由于存在下列问题，故不宜采用直接滴定法。
· Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用。
· Al3+与EDTA配位缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸,配位反应才比较完全。
· 在酸度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基配合物，如[Al2(H2O)6(OH)3]3+，
[Al3(H2O)6(OH)6]3+等，即便将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1)，仍不能避免多核配合物的形成。铝的多核配合物与EDTA反应缓慢，配位比不恒定，故对滴定不利。
为了避免发生上述问题，可采用返滴定法。为此，可先加入一定量过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时，煮沸溶液。由于此时酸度较大(pH<4.1)，故不致于形成多核氢氧基配合物;又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA配位完全。配位完全后，调节溶液pH至5～6(此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核配合物)，加入二甲酚橙，即可顺利地用Zn2+标准溶液进行返滴定。